就這樣，這位貧窮的女學生，終於以她超人的吃苦精神，於1893年夏，以第一名的好成績在物理系畢業，獲得物理學碩士學位。次年夏天，又以第二名的成績在數學系畢業，獲得數學碩士學位。
學成畢業後，瑪麗本想回波蘭為祖國服務。但由於認識了志同道合的法國物理學家彼埃爾·居里，才決定留下工作。1895年，瑪麗和居里結婚，以後，人們稱瑪麗為居里夫人。
就在他們結婚的這一年，德國科學家倫琴發現了一種能透過固體物質的x射線。第二年，法國物理學家貝克勒又發現鈾礦中能放射出一種與x光相似的奇妙射線。為什麼鈾礦中能放射出這種射線呢？居里夫婦對此產生了濃厚的興趣。
在研究過程中，居里夫人發現能放射出那奇怪光線的不只有鈾，還有釷，可見貝克勒所發現的光線要比鈾放射的光線強得多。因此，她做出大膽判斷：還有一種物質能夠放射光線，這種新的物質，也就是還未發現的新元素，只是極少量地存在於礦物之中。居里夫人把它定名為“鐳”，因為在拉丁文中，它的原意就是“放射”。這一年，居里夫人才31歲。
當時，居里夫婦很想提煉鐳。可是，要提煉鐳元素，必須得有足夠的瀝青鈾礦，可這對居里夫婦來說太難了，因為這種礦不但稀少，價格還很昂貴。居里夫人要提煉“鐳”的消息傳到奧地利，奧地利政府決定支持她，無償為她提供了一噸已提取過鈾的瀝青礦殘渣。
由於居里夫人只是理論上推測但無法證明新元素鐳，所以巴黎大學的董事會拒絕為她提供她所需要的實驗室、實驗設備和助理員，她只能在校內一個無人使用的四面透風漏雨的破舊大棚子裡進行實驗。
經過一千多個日日夜夜的努力，他們利用簡陋的設備提煉出了十分之一克的鐳，並初步測定了它的原子量。
鐳的發現轟動了全世界，為了表彰兩人的貢獻，法國在1899年10月授予他們物理博士學位。幾個月後，居里夫婦獲得了倫敦皇家學會的最高獎勵——戴維獎章。不久，他們又榮獲諾貝爾物理學獎。
過後不久，人們又發現鐳在醫學方面的價值，給癌症患者帶來了福音，這使本來已經非常昂貴的鐳，變得更加珍貴。有人勸說居里夫婦說：“您如果去申請專利，定會成為百萬富翁！”
“不，鐳是一種元素，它應屬於全世界！”居里夫婦毫不猶豫的回答。